1.1 测量依据:JJG141-2013《工作用贵金属热电偶检定规程》。

1.2 环境条件:温度 (20±5) ℃;相对湿度 (45~75) %RH。

工作用铂铑10-铂热电偶, 校准点为419.527℃ (锌点) 、660.323℃ (铝点) 、1084.62℃ (铜点) 。

铂铑10-铂热电偶各校准点的微分热电势为:S锌=9.64μV/℃, S铝=10.40μV/℃, S铜=11.80μV/℃。

标准器为一等标准铂铑10-铂热电偶。

数字多用表。

将一等标准铂铑10-铂热电偶 (以下简称标准热电偶) 和工作用铂铑10-铂热电偶 (以下简称被检热电偶) 捆扎后放入管式检定炉, 用双极比较法在锌、铝、铜三个温度点进行校准。分别计算算术平均值, 最后得到被检热电偶在各温度点的热电势值。

式中:Et—被检热电偶在校准检定点上的热电动势值, m V;

E证—标准热电偶证书上给出的热电动势值, m V;

被检热电偶测得的热电动势算术平均值, m V;

校准时标准热电偶测得的热电动势算术平均值, m V。

是用一台数字多用表同一时间同一条件下测得, 故两组测量数据具有相关性, 根据不确定度传播率得到:

灵敏系数:

因在三个温度点校准时, 测量重复性情况大致相同, 故对其在任一校准点进行重复性分析, 可代表其在其他温度点重复性情况, 现以1084.62℃点测量为例分析。

用一等标准热电偶作为标准检定Ⅰ级热电偶。测得工作偶的五组每组10个重复性试验数据, 合并样本标准偏差sp1为:

实际测量以4次测量值的平均值作为测量结果, 所以:

测得标准偶的五组每组10个重复性试验数据, 合并样本标准差为:

实际测量以4次测量值的平均值作为测量结果, 所以:

电测设备的测量分辨力为0.1μV, 由其引入的不确定度分量, ub与ua1、ua2相比很小, 只考虑重复性引入的不确定度分量, ua为:

一等标准铂铑10-铂热电偶在 (419.527~1084.62) ℃范围的扩展不确定度为:U= (0.4~0.6) ℃, k=2.85, 因此其对应的标准不确定度为u1= (0.14~0.21) ℃, 经计算

u1 (锌) =0.14℃/S锌=1.35μV

u1 (铝) =0.166℃/S铝=1.73μV

u1 (铜) =0.21℃/S铜=2.48μV

测量仪器数字多用表, 量程范围 (0~100) m V, 其年允许基本误差为± (0.0037%读数+0.0009%量程) , 区间半宽度a为 (0.0037%读数+0.0009%量程) , 按均匀分布处理, , 测量值近似取校准温度点的分度值, 铂铑10-铂热电偶在三个校准点分度表上的热电势分别为:3.447 m V, 5.860 m V, 10.575 m V, 经计算得:

标准热电偶与被检偶同分度号, 用同一数字多用表测量, 评估算法同6.3, 经计算得:

校准时因两次捆扎装炉和炉子温场的变化给测量结果带来影响, 这些影响主要表现在两次分度测量的差值上。由规程7.3.6.4可知, 两次分度测得的数值允差分别为3μV和5μV, 即测量值的变化区间为3μV和5μV, 则区间半宽度a为1.5μV和2.5μV, 按均匀分布处理, , 得:u4(锌) =0.87μV、u4 (铝) =0.87μV、u4 (铜) =1.45μV。

由规程第7.1.1条可知, 转换开关各路之间最大寄生电动势之差小于0.4μV, 标准热电偶与被检热电偶测量回路因寄生电动势差变化带来的影响小于0.4μV, 取区间半宽度a为0.4μV, 按均匀分布处理, , 得:

由经验和试验可知:热电偶参考端在同一冰点恒温器内, 各路之间的最大温差不大于0.05℃, 取区间半宽度a为0.05℃, 铂铑10-铂热电偶在冰点的微分热电势为:5.40μV/℃, 温差换算为电势值为0.27μV, 按均匀分布处理, , 得:

规程第7.3.6.2双极比较法规定, 测量热电偶时炉温变化应小于0.1℃/min, 设每次测量标准与被检偶时的炉温变化差不超过0.1℃, 区间半宽度a为0.05℃, 按均匀分布处理, , 得:u7 (锌) =0.029℃/S锌=0.28μV、u7 (铝) =0.029℃/S铝=0.30μV、u7 (铜) =0.029℃/S铜=0.34μV。

影响各温度点校准结果的不确定度分量及评估值列于表2。

合成标准不确定度为:

因为u2、u3两不确定度分量大小相等, 且正强相关, 相关系数为1, 两个分量的灵敏系数都为1, 但符号相反, 因此由u2、u3及协方差引入的不确定度相互抵消。合成标准不确定度变为:

锌点的合成标准不确定度为:

铝点的合成标准不确定度为:

铜点的合成标准不确定度为:

按包含概率p=0.95, 取包含因子k=2, 扩展不确定度U=kuc, 得:

锌点:U=2×0.175℃≈0.35℃, k=2;

铝点:U=2×0.193℃≈0.39℃, k=2;

铜点:U=2×0.248℃≈0.50℃, k=2。

铂铑10-铂热电偶在三固定点热电动势的分度结果的扩展不确定度为:

锌点:U=2×0.175℃≈0.35℃, k=2;

铝点:U=2×0.193℃≈0.39℃, k=2;

铜点:U=2×0.248℃≈0.50℃, k=2。